热门站点| 世界资料网 | 专利资料网 | 世界资料网论坛
收藏本站| 设为首页| 首页

论“欺骗取证”的正当性及限制适用/何家弘

作者:法律资料网 时间:2024-06-28 18:25:22  浏览:8625   来源:法律资料网
下载地址: 点击此处下载
论“欺骗取证”的正当性及限制适用
——我国《刑事诉讼法》修改之管见


关键词: 取证/欺骗/正当性/刑事诉讼法
内容提要: 在古代的断案智慧和现代的审讯策略中都包含着带有欺骗性质的取证方法。适度的欺骗取证具有正当性,因为其目的是正确的,其方法是适当的。我国现行《刑事诉讼法》第43条的相关规定不尽合理,应该进行修正。这个问题背后所隐含的是刑事司法的价值定位。


所谓“欺骗”,一般是指虚构事实或者隐瞒事实真相。笔者在本文中探讨之“欺骗取证”,主要是指侦查人员在刑事诉讼过程中为查明或证明案件事实而采用带有欺骗性质的方法获取证据。其中,侦查人员在讯问犯罪嫌疑人时能否采用虚构事实或隐瞒事实真相的方法去获取证据,是本文讨论的重点。毋庸讳言,诚信缺失是当下中国一个非常严重的社会问题。笔者也曾呼吁在刑事司法活动中确立公平诚信原则。但是,呼唤诚信并不等于要求侦查人员必须在讯问中百分之百地实话实说,因为在讯问时采取适度欺骗的方法是必要的,也是正当的。

一、“欺骗取证”是一种断案智慧

查明案件事实是司法裁判的基础,也是司法裁判的难点。无论是在刑事案件中还是在民事纠纷中,知悉案件事实的当事人往往基于利益考量而不愿实话实说,而司法裁判者往往又需要依据当事人的陈述去查明事实真相,因此审讯问案便成为数千年来司法活动的一项基本内容。在以被告人口供为“证据之王”的历史时期,司法裁判者对口供的依赖便导致了各种刑讯方法的诞生。不过,即使在古代,许多司法官员也努力探索科学的审讯问案方法,如我国春秋时代的“以五声听狱讼”方法[1]和汉代的辗转推问侧面迂回的“钩距”问案法[2]。此外,一些优秀的司法裁判者还善于根据案件的具体情况设置“骗局”,智慧断案。中国宋代的“摸钟辨盗”就是一个经典案例。宋朝年间,建州浦城县发生了一起盗窃案,一个大户人家失窃,丢失金银财宝若干。官府虽然找到一些嫌疑人,但几经讯问,就是不能定案。后来,新县官陈述古上任,决心查破此案。他得知该县后山上有一座庙,庙里有一口大钟,当地人视为神灵。于是,他让衙役把那口大钟请到官府,放在后院,用幔布做成一个大帐篷,围在上面。然后,他升堂问案,把那些嫌疑人都带到后院。他说,这口大钟能够辨识盗贼。疑犯用手摸钟,如是盗贼,那钟就会发出鸣响;如不是盗贼,那钟就会保持沉默。说罢,他带人在大钟前举行了庄重的祈祷仪式,然后让嫌疑人依次走进帏帐,用手摸钟。帐内光线昏暗,且无人监视。众嫌犯一一入帐摸钟,然后出来,但那大钟一直未响。旁观者议论纷纷,县官便令衙役查验每个疑犯的手掌。只见众人手掌皆黑,唯有一人手掌不黑。县官一拍惊堂木,喝道:“你这盗贼,还不从实招来!”原来,县官让人暗中在大钟上涂了墨,而那个入帐后不敢用手摸钟因此手上无墨的人定是盗贼。经过审讯,那人果然交代了作案经过,并带衙役起获了盗窃所得之赃物。[3]

外国也有智慧断案的故事,其中流传最广的当属所罗门王的“智断亲子案”。在公元前960年至930年间,以色列国王所罗门他的博大智慧征服了国人的心。他不仅善于治国,而且善于断案。据说,两个女子因争夺一个婴儿而诉至所罗门王,两人都信誓旦旦地声称自己是婴儿的母亲且互相谩骂。所罗门王便让人拿来一把利剑,下令把孩子劈成两半,给每个女子一半。听后,一个女子平静地说:“我们谁也别想得到孩子,劈吧。”另一个女子却惊恐地说:“噢,我的主人,把这个活着的孩子给她吧,不要弄死他。”于是,所罗门王便把孩子判给了后者,因为那个不愿意让孩子死亡的女人才是真正的母亲。[4]

在上述两个案例中,裁判者都使用带有欺骗性质的方法获取了能够证明案件事实的证据。在“摸钟辨盗”一案中,陈述古县官假借人们对“神钟”的信奉,编造了“神钟能够识别盗贼”的谎言,从而使罪犯不敢用手摸钟,获取了其手上无墨的证据并查明案件事实。在“智断亲子案”中,所罗门王谎称要把婴儿一劈两半,然后获得了两个当事人的相应陈述,并据此做出裁断。毫无疑问,陈述古县官和所罗门王的做法都属于欺骗取证。那么,这种方法应该被禁止吗?也许有人会说,这种方法在古代社会中可用,在现代社会中则不可用。诚然,对于现代人来说,这样的欺骗方法大概很难发挥实效,因而是不可复制的,但我们在这里要讨论的问题是这种欺骗方法的正当性,或者说,人们是否赞同在审讯问案时采用这种方法。笔者以为,这两个案例能够流传千载并成为佳话就足以证明世人对这种方法的赞同态度。为了更好地回答这个问题,我们再考察一个现代的案例。

在一起受贿案中,犯罪嫌疑人是个很有水平也很有口才的官员。面对侦查人员的讯问,他总是以“实事求是”做挡箭牌。他说:“我们共产党最讲实事求是。无论干什么,都要实事求是。我是领导干部,无论对上对下,都要实事求是。我做事要实事求是,说话也要实事求是。我跟你们讲,我没有受贿,就是没有受贿。这就是实事求是嘛!你们是人民检察官,是代表国家和人民的,办案就应该实事求是。历史的经验告诉我们,如果不实事求是,那是要犯错误的!”侦查人员见他反复强调“要事实求是”,就说:“我们都知道要实事求是,不用你讲。这样吧,你把它写在纸上,就不用一遍遍重复了。行吧?”嫌疑人点了点头,在侦查人员拿来的白纸上写下“要实事求是”,然后又按照侦查人员的要求签上自己的名字。侦查人员结束讯问之后,拿着这张纸找到该嫌疑人的妻子,对她说:“这是你老公写给你的,他让你实事求是地回答我们的问题。”妻子仔细查看一番,发现确是她丈夫的笔迹,便如实交代了她和丈夫收受贿赂的犯罪事实。[5]毫无疑问,这种取证方法属于欺骗。但是,我们的法律应该禁止侦查人员使用这种欺骗方法去获取证据吗?回答应是否定的。[6]

二、“欺骗取证”是一种审讯策略

无论是中国还是外国的审讯教科书,都会讲授一些带有欺骗性质的策略方法,如设置圈套、引蛇出洞等。侦查人员在讯问犯罪嫌疑人时不能完全遵循实话实说的原则,必须隐瞒某些事实真相,甚至虚构某些事实。假如侦查人员必须实话实说,那么在某些案件的讯问中,侦查人员就应该对嫌疑人说:“老实讲,我们现在也没掌握多少证据。你看着办,是交代还是不交代?”这话确实没有欺骗,但是荒唐至极。在此类案件中,侦查人员往往会对嫌疑人说:“我们已经掌握了充分的证据,其他人都讲了,现在就看你的态度了。”这当然是欺骗。但是,这种讯问方法是必须禁止的吗?侦查人员通过这种讯问方法获取的证据都是应该排除的吗?

在讯问中使用带有欺骗性质的策略方法,符合犯罪侦查活动的要求和规律。我们知道,犯罪侦查活动具有对抗性,犯罪侦查思维具有博弈性。在具体案件的侦查过程中,侦查人员要查明案件事实并捕获罪犯,而犯罪分子则要掩盖案情真相并使侦查误入歧途。双方不仅要根据对方的对策来制定自己的对策,而且要经常进行“斗智”。这就是说,一方的思维正确与否往往要取决于另一方的思维活动。侦查人员要想在这对抗中掌握主动权并战胜对手,采取一定的欺骗策略是必要的。例如,在一起入室盗窃案中,侦查人员对嫌疑人说:“我们在现场提取到了你的手印。请你解释一下吧。”这是欺骗,因为侦查人员并没有在现场上提取到该嫌疑人的手印。然而,侦查人员可以依据这个问题去分析嫌疑人的反应并寻找破绽。面对这样的问题,事实上无罪而且从未去过该现场的嫌疑人会坚决否认,而事实上有罪的嫌疑人则可能会试图解说并难免露出破绽。又如,在一起抢劫案中,嫌疑人为了证明自己不在现场而声称案发时在某电影院看电影。经验丰富的侦查人员可以立即说自己碰巧也在那个时间在那个电影院看电影,而且记得很清楚,因为在那个电影的放映过程中发生了两个观众打架的事件。这还是欺骗,因为这都是虚构的。如果侦查人员有一定的表演技能,把这个虚构事实描述得活灵活现,就会使说谎的嫌疑人陷入困境,或者附和侦查人员的讲述,或者寻找不知情的理由,如正好中间去外面上厕所或抽烟了,而这都会给侦查人员戳穿他的谎言提供依据。

美国著名刑事司法专家英博教授和著名审讯专家雷德等人合著的《审讯与供述》[7]一书的第五章第六节专门讲述了“圈套问题”[8]的使用。作者举例说,在一起杀人案中,嫌疑人声称案发时自己在家中。审讯人员便说:“玛丽(被害人)的邻居说曾在那天晚上看见你的汽车停在玛丽家门口。你对此作何解释?”这个“圈套问题”就属于欺骗的性质,因为实际上没有邻居曾在现场看见该嫌疑人的汽车。作者认为,“几乎在任何案件中都可以使用‘圈套问题’……圈套问题可以使用真实的证据为基础,也可以使用虚构的事实为依据。它可以设计各种内容,如遗留在现场上的足迹、轮胎痕迹、个人物品,以及嫌疑人鞋上与现场泥土种类相同的污泥等。”[9]

众所周知,世界上很多国家在涉及毒品、走私、恐怖、暴力等团伙犯罪案件的侦查中都会使用秘密侦查或化装侦查等带有欺骗性质的侦查方法。例如,特情人员打入贩毒集团时肯定要用欺骗的方法来隐瞒自己的身份并获取对方的信任。如果特情人员不被允许使用欺骗方法,那就只能实话实说:“我是公安局派来的,任务是收集你们贩毒的情报和证据。请各位多多关照。”那是相声中的滑稽,在这类犯罪侦查中,欺骗是必须的。

当然,带有欺骗性质的侦查方法也可能给社会带来负面后果,如侦查人员使用不恰当的审讯圈套也可能使无辜的犯罪嫌疑人违心地承认自己并未实施的犯罪行为。例如,在一起抢劫案中,侦查人员得知嫌疑人非常孝敬他的母亲。于是,在审讯中,侦查人员突然接到某医院急诊室医生打来的电话。然后,侦查人员告知嫌疑人,他的母亲在得知其出事后急忙外出找人帮忙,结果在街上不小心出了车祸,命在旦夕,口中还不断呼唤儿子的小名。嫌疑人泪流满面,请求去医院看望母亲。侦查人员无奈地表示,在案子没有结论之前,我们不能让你出去。当然,如果你供认了自己的罪行,我们就可以立即送你去医院看望你的母亲。于是,嫌疑人承认了犯罪指控。但是他承认之后,侦查人员并没有带他去医院。后来又告诉他,原来弄错了,那个出车祸的老人不是他的母亲。其实,这是侦查人员设置的骗局。

笔者认为,这种欺骗方法是恶劣的,是不可接受的,因为它不仅突破了人们的道德底线,而且可能使无辜者违心地承认有罪。因此,法律不应该也不能够完全禁止欺骗取证,但是必须限制欺骗取证,以便尽可能用其利而抑其弊。其实,在法制比较健全的西方国家,带有欺骗性质的取证方法也不是一律禁止使用的。只要欺骗取证的行为方式没有违反法律的规定,没有突破道德的底线,取得的证据就能够被法院所采纳。另外,联合国所确认的刑事司法准则(如《公民权利和政治权利国际公约》第七条)禁止酷刑和其他不人道及有辱人格的做法,但是并没有禁止对犯罪嫌疑人使用带有欺骗性质的审讯策略。[10]综上所述,适度的欺骗取证具有正当性,因为其目的是正确的,其方法是适当的。

三、《刑事诉讼法》修改肯定了“欺骗取证”的正当性

我国现行《刑事诉讼法》第43条规定:“严禁刑讯逼供和以威胁、引诱、欺骗以及其他非法的方法收集证据。”按照这条规定,所有带有欺骗性质的取证方法都属于禁止使用的范围。假如侦查人员都严格依法办案,那他们在讯问犯罪嫌疑人的时候就必须实话实说。如前所述,这种一律禁止性规定是不合理的。另外,这样的规定在现实中也不具有可操作性,只是徒有虚名。坦白地说,我们连刑讯逼供都禁而不止,还说什么要严禁威胁、引诱、欺骗!立法是为司法服务的,无可践行之话,难以体现其价值。有人说,欺骗取证在实践中可以用,属于“打擦边球”,但是不能明说。而笔者以为,法律明令禁止,但暗中允许使用,这种做法本身就有欺骗之嫌。

法律不应该严禁在犯罪侦查中使用带有欺骗性质的取证方法,但是应该加以限制,而限制的方法就是在刑事诉讼中排除那些以恶劣的欺骗方法获取的证据。至于什么是恶劣的欺骗方法,笔者建议把握两条标准:第一,这种欺骗是否突破了人们可以接受的道德底线;第二,这种欺骗是否可能导致无辜者做出有罪供述。在司法实践中把握这两条标准,需要司法人员根据案件的具体情况去自由裁量,但是最高人民法院和最高人民检察院可以在总结实践经验的基础上通过司法解释或指导性案例的方式加以明确。

与此相应地是,由最高人民法院、最高人民检察院、公安部、国家安全部和司法部联合颁发并于2010年7月1日起施行的“两个证据规定”(《关于办理死刑案件审查判断证据若干问题的规定》和《关于办理刑事案件排除非法证据若干问题的规定》)对于《刑事诉讼法》第43条的上述规定进行了修正。例如,《关于办理刑事案件排除非法证据若干问题的规定》的第一条规定:“采用刑讯逼供等非法手段取得的犯罪嫌疑人、被告人供述和采用暴力、威胁等非法手段取得的证人证言、被害人陈述,属于非法言词证据。”其第二条规定:“经依法确认的非法言词证据,应当予以排除,不能作为定案的根据。”这里没有明确地一律排除欺骗获取的证据,而是用“等”字加以模糊化处理,其含义就是让司法人员根据具体情况来决定是否排除。[11]

2011年8月30日在人大网上公开征求民众意见的《刑事诉讼法修正案(草案)》吸纳了“两个证据规定”中这种区别对待的做法。该草案第十四项说明:将第四十三条改为第四十九条,修改为“审判人员、检察人员、侦查人员必须依照法定程序,收集能够证实犯罪嫌疑人、被告人有罪或者无罪、犯罪情节轻重的各种证据。严禁刑讯逼供和以其他非法方法收集证据,不得强迫任何人证实自己有罪。必须保证一切与案件有关或者了解案情的公民,有客观地充分地提供证据的条件,除特殊情况外,并且可以吸收他们协助调查。”第十七项说明则增加一条,作为第五十三条:“采用刑讯逼供等非法方法收集的犯罪嫌疑人、被告人供述和采用暴力、威胁等非法方法收集的证人证言、被害人陈述,应当予以排除。”然而,该草案公布之后,社会上有人表示反对,认为这是《刑事诉讼法》的倒退。据说,《刑事诉讼法修正案(草案)》的第二稿可能恢复现行《刑事诉讼法》第43条的表述,即“严禁刑讯逼供和以威胁、引诱、欺骗以及其他非法的方法收集证据”。笔者无意争辩这究竟属于前进还是倒退,但笔者以为如是规定很不合理。

单从体系性来说,如是规定会使刑事诉讼法修正案陷入自相矛盾的窘境。一方面,修正案明确规定要严禁以威胁、引诱、欺骗的方法收集证据;另一方面,却没有明确规定以威胁、引诱、欺骗的方法收集的证据必须排除(前述第五十三条的规定依然保留)。采用《刑事诉讼法》明令禁止使用的方法获取的证据却可以在刑事诉讼中使用,这显然是自相矛盾的。另外,修正案第五十六条规定公安机关可以在必要时使用秘密侦查和控制下交付等侦查手段;并进一步规定采用这些侦查手段获得的材料可以在诉讼中作为证据使用。在秘密侦查和控制下交付中难免使用欺骗,有时还要使用引诱,这又使修正案出现了一方面严禁一方面允许的自相矛盾,而这显然是立法者和司法者都不愿意看到的状况。[12]

四、欺骗取证符合我国现阶段刑事诉讼的主流司法价值观

在犯罪侦查中应否允许侦查人员使用带有欺骗性质的策略方法,这实际上反映了刑事司法的价值观念和价值定位。在任何一个国家中,刑事司法制度都处于多种利益和价值观念的冲突之中,例如,个人利益与社会利益的冲突,被告人利益与被害人利益的冲突,打击犯罪与保护人权的冲突,在司法活动中追求真实与降低成本的冲突,在诉讼活动中加强程序保障与提高司法效率的冲突,等等。这些冲突是客观存在的,是不以人的意志为转移的。任何一个国家的刑事司法制度都不得不在这错综复杂的冲突关系中寻找自己的定位,而且随着社会的发展,这种价值定位也会发生变化。

下载地址: 点击此处下载

国家烟草专卖局关于规范卷烟包装体上有关警句标注的通知

国家烟草专卖局


国家烟草专卖局关于规范卷烟包装体上有关警句标注的通知

各省、自治区、直辖市及大连、深圳市烟草专卖局(公司),郑州烟草研究院,合肥设计院,南通醋酸纤维有限公司:
  为加强卷烟包装标识的管理,严格执行国家有关法律法规和《卷烟》系列国家标准,维护消费者的合法权益,体现烟草行业对吸烟与健康问题的高度重视,促进我国卷烟吸食安全性和产品质量水平的提高,现对卷烟包装体上有关警句标注问题通知如下:
  1.卷烟盒、条、箱包装体上应有"吸烟有害健康"的中文警句,应有焦油量和烟气烟碱量的中文标注,焦油量应表示为"×× mg"或"× mg",烟气烟碱量应表示为"×. × mg"。
  2.卷烟盒体上所使用的中文警句字号不得小于五号字,焦油量和烟气烟碱量的中文标注字号不得小于六号字,且应标注在卷烟盒体侧面,标识突出,与背景有明显对比,字迹清晰可见。
  3.以上规定自2002年1月1日起执行。请各省级局(公司)接此通知后立即转发至所属卷烟工业企业,认真组织进行全面清查,对不符合要求的包装材料立即进行改版印刷,请国家级质检中心和各省级质检机构对执行之日起生产的卷烟产品按此规定进行包装标识的检测,不符合者,按包装不合格处理。
                         二○○一年十月十四日

海关总署、国家经济贸易委员会关于下发《原糖加工贸易单耗标准》的通知

海关总署 国家经贸委


海关总署、国家经济贸易委员会关于下发《原糖加工贸易单耗标准》的通知


广东分署,各直属海关:
现将海关总署、国家经贸委和国家轻工业局联合制定的《原糖加工贸易单耗标准》下发你关,自2000年5月1日起执行。本标准适用于海关和外经贸管理部门对从事原糖精炼加工贸易企业进行原糖精炼加工的单耗审批、备案、核销管理。本标准实施后,原海关《核销手册》中的原糖单耗标准予以废止,各海关一律按本标准进行备案、核销。
2000年5月1日前备案的合同仍按原标准备案、核销。
请遵照执行。

附件:原糖加工贸易单耗标准
HDB0005--1999
原糖加工贸易单耗标准
甘蔗原糖 17011100
白砂糖 17019910
1 范围
本标准适用于以进口甘蔗原糖(税号 17011100)为主要原料,经精炼加工工艺制成的精制白砂糖(17019910)。
2 定义
本标准采用下列定义。
2.1 原糖精炼单耗:指正常生产条件下,加工单位质量的白砂糖所消耗的原糖量。
2.2 原糖精炼损耗率%:指单位质量的原糖与经精炼加工制成的白砂糖质量之差占原糖质量的百分率。
3 技术要求
3.1 原料要求
原糖应符合GB/T15108--94的规定(见附件1)。
3.2 产品要求
白砂糖应符合GB317--1998的规定(见附件2)。
3.3 精炼精制白砂糖工艺流程:原糖→筛选→回溶糖浆→粗过滤→加澄清剂→脱色去杂质→过滤→蒸发浓缩→结晶→分离(结晶体与母液分离)→干燥→筛选→白砂糖(成品)
4 单耗标准
4.1 原糖精炼单耗标准
在符合3.1、3.2和3.3条的情况下,原糖精炼损耗率为不大于8%,单耗为不大于1.087kg/kg。
4.2 原糖精炼单耗计算方法
在符合3.1、3.2和3.3条的情况下,原糖精炼单耗结果按式(1)表示:
Y(KG)=X1÷(1--X2) ……………………(1)
式中:Y——原糖精炼单耗,kg;
X1——白砂糖质量,kg;
X2——原糖精炼损耗率,%;
中华人民共和国国家标准
GB/T 15108--94
原 糖
Raw sugar
1 主题内容与适用范围
本标准规定了原糖的技术要求、试验方法和检验规则以及标志、包装、运输、贮存的要求。
本标准适用于用甘蔗汁经清净处理制成不作直接食用的原糖。
2 技术要求
2.1 感官指标
2.1.1 晶粒均匀、松散。
2.1.2 晶粒表面带有一薄层的原始糖蜜。
2.1.3 糖中不应有明显的沙石等杂质。
2.2 理化指标
理化指标必须符合表1规定。
表1
--------------------------------------------
项 目 名 称 | 指 标
------------------------------|------------
糖度,% ≥| 97.0
干燥失重,% ≤| 0.90
电导灰分,% ≤| 0.50
色值,IU ≤| 6000
不溶于水杂质,mg/kg ≤| 350
--------------------------------------------
3 试验方法
3.1 感官指标的测定:目测定性测定。
3.2 糖度的测定
3.2.1 仪器、设备
3.2.1.1 天平:精确度±0.002g。
3.2.1.2 容量瓶:100.00±0.02mL。
3.2.1.3 过滤设备:玻璃无杆漏斗,烧杯,中速定量滤纸。
3.2.1.4 检糖计,应具有国际糖度标尺,按糖度°Z刻度,自动检糖计精确度为0.05°Z,目测检糖计精确度为0.1°Z。
注:如使用按旧糖度°S刻度的检糖计,读数°S须乘上一个系数0.99971换算成°Z。
3.2.1.5 观测管:长度200.00±0.02mm。
3.2.2 试剂
3.2.2.1 碱式乙酸铅溶液:称取340g碱式乙酸铅粉,溶解于约1000mL刚煮沸过的蒸馏水,并将浓度调整到54.3°Bx(1.24±0.01g/立方厘米)。配好的溶液应防止与空气中的二氧化碳接触。
3.2.2.2 蒸馏水。
3.2.3 测定步骤
3.2.3.1 检糖计的校准
检糖计的读数要用标准石英片校准。不能用蔗糖溶液校准。
对于没有石英楔补偿器的检糖计,读取石英片旋光度时应测定温度,并精确到0.2℃,如果这个温度与20℃相差大于±0.5℃,则采用式(1)进行石英片旋光度的温度校正,再用校正值校准检糖计的读数。
at=a20〔1+0.00014(t--20)〕 ……………(1)
式中:t——读取石英片旋光度时的温度,℃;
a20——20℃时,石英片的旋光度,°Z;
at——t℃时,石英片的旋光度,°Z。
3.2.3.2 糖度的测定
称取糖样品26.000±0.002g于干洁的小烧杯中,用蒸馏水40~50mL溶解后移入100mL容量瓶中,用少量蒸馏水分3~5次冲洗烧杯,洗水一并倒入容量瓶。并加入蒸馏水使容积达60~70mL,然后加入1.00±0.05mL碱式乙酸铅溶液,缓慢摇动使溶液混匀,继续摇动并加入蒸馏水至充满容量瓶球体部分为止,至少放置10min使达到室温。然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm,确保容量瓶颈部已洗净,小心勿使溶液夹带空气泡,如有气泡时,可用一至二滴乙醚消除之。然后垂直拿住容量瓶颈部的上方,使容量瓶的标线与操作者眼睛成水平,对着明亮的背景观察,用长滴管加水,直到弯月液面的下缘与标线相切为止,用干净的滤纸吸干容量瓶标线上的内壁,将塞子塞紧,充分摇匀。
溶液至少静置5min,使沉淀下降,然后用滤纸过滤。将最初10mL滤液弃去,收集以后的滤液约50~60mL。过滤时,漏斗上须加盖表面玻璃。用滤液将观测管冲洗2~3次,并装满观测管,注意不使观测管内夹带空气泡。将观测管置于检糖计中,目测检糖计测定5次,取读数至0.05°Z以下,如用自动检糖计,测定前应有足够的时间使仪器达到稳定。测定读数后,立即测定观测管内溶液的温度,并精确到0.1℃。
3.2.3.3 计算及结果表示
测定糖度的温度应尽可能接近20℃,一般应在15~25℃的范围。如果糖度不是在20.0±0.2℃时测定的,则应校正到20℃。
糖度X1按式(2)和式(3)进行计算,以百分数表示,计算结果取三位有效位数。
有石英楔补偿器的检糖计:
X1=Pt〔1+0.00032(t--20)〕 ……………(2)
没有石英楔补偿器的检糖计:
X1=Pt〔1+0.00019(t--20)〕 ……………(3)
式中:Pt——原糖样品的观测糖度,°Z;
t——测定Pt时,糖液的温度,℃。
3.3 干燥失重的测定
3.3.1 仪器、设备
3.3.1.1 电热恒温箱:测定过程中,离干燥皿上面2.5±0.5cm处的温度要保持在105±1℃。
3.3.1.2 装有变色硅胶的干燥器。
3.3.1.3 称量瓶:直径为6cm,高度为3cm。
3.3.2 测定步骤
3.3.2.1 干燥
将干燥箱预先加热到105℃。将空的称量瓶连同打开的盖子一并放入干燥箱中,至少干燥30min。然后将称量瓶从干燥箱中取出,加盖,放入干燥器中冷却至室温(最多可比室温高出2℃),尽快称量,准确到0.1mg。
尽快地在称量瓶中放入9.5~10.5g样品,加盖,称量准确到0.1mg,称量瓶中糖层的厚度不应超过1cm。
取下盖子,连同称量瓶放入干燥箱中,在105℃下准确地干燥3h。盖上称量瓶,移入干燥器中冷却至室温(最多可比室温高出2℃)。尽快称量,准确到0.1mg。
3.3.2.2 计算及结果表示
干燥失重X2按式(4)进行计算,以百分数表示,计算结果取两位小数。
W2--W3
X2=--------×100 …………………………………………(4)
W2--W1
式中:W1——称量瓶的质量,g;
W2——称量瓶及干燥前样品的质量,g;
W3——称量瓶及干燥后样品的质量,g。
3.4 电导灰分的测定
3.4.1 仪器、设备
3.4.1.1 电导率仪:测量范围0~500μS/cm,测量准确度不应大于满量程的1.5%。
3.4.1.2 容量瓶:100±0.05mL。
3.4.2 试剂
3.4.2.1 纯水:电导率低于15μS/cm,并应实际测定之。
3.4.2.2 0.01mol/L氯化钾溶液:取氯化钾(分析纯)加热至500℃(呈暗红炽热),脱水30min,准确称取745.5mg,用纯水溶解后移入1000mL容量瓶中,并加水至标线。
3.4.2.3 0.0025mol/L氯化钾溶液:吸取0.01mol/L氯化钾溶液25mL于100mL容量瓶中,加水稀释至标线。此溶液在20℃时的电导率为328μS/cm。
3.4.3 测定步骤
称取原糖样品5.0g于干洁小烧杯中,加纯水溶解后,移入100mL容量瓶中,用纯水多次冲洗烧杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,加纯水至标线,充分摇匀。用样液分2~3次冲洗测定电导率用的干洁小烧杯,然后倒入样液,用电导率仪测定样液的电导率,并立即测定样液的温度,同时测定溶糖用纯水的电导率。
电导池常数应用0.0025mol/L氯化钾溶液校核计量。
3.4.4 计算及结果表示
电导灰分X3按式(5)计算,以百分数表示,计算结果取两位小数。
--4
X3=18×10 (C1--0.9C2) ……………………(5)
式中:C1——5g/100mL糖液在20℃时的电导率,μS/cm;
C2——溶糖用纯水在20℃时的电导率,μS/cm。
3.4.5 温度校正
测定电导率的标准温度为20℃,若不在20℃则按式(6)校正,但测量温度一般不应超过15~25℃的范围。至于溶糖用的纯水电导率的温度校正,因影响甚微可以忽略不计。
C1=C1t〔1+0.023(20--t)〕 …………………(6)
式中:C1t——在t℃时糖液的电导率,μS/cm;
t——测定电导率时糖液的温度,℃。
3.5 色值的测定
3.5.1 仪器、设备
3.5.1.1 分光光度计:在420nm处波长误差不大于±1nm。
3.5.1.2 比色皿:比色皿的厚度应选择使仪器透光度读数在20%~80%之间,一般用1cm比色皿,配套使用的比色皿间同一光径透光度之差不大于0.2%。
3.5.1.3 阿贝折射仪:糖量浓度测量范围0~95%,分划板上糖量浓度(%)最小分度值为0.5。
3.5.1.4 pH计,分度值或最小显示值为0.02pH。
3.5.1.5 滤膜过滤器,使用孔径为0.45μm的微孔膜。
3.5.2 测定步骤
按照较好的过滤速度和比色皿厚度,选用适当的浓度(一般可用10Bx)称取一定量的糖样品,用蒸馏水溶解之。糖液用约0.01mol/L氢氧化钠或0.01mol/L盐酸溶液调整其pH至7.0±0.1。倾入已预先铺好0.45μm微孔膜的过滤器中,在真空下抽滤,将最初的一部分滤液弃去,收集以后的滤液不少于50mL。用阿贝折射仪测定滤液的折光锤度,然后用滤液将比色皿冲洗三次,再盛满之,在分光光度计上用420nm波长测定其吸光度,并用经过滤的蒸馏水调零。
3.5.3 计算及结果表示
色值X4按式(7)进行计算,单位为IU,计算结果取到个数位。

X4=------×1000 ………………………………………(7)
b×c
式中:A——在420nm波长测得样液的吸光度;
b——比色皿厚度,cm;
c——样液浓度(由修正到20℃的折光锤度查表2求得),g/mL。
表2 蔗糖溶液折光锤度与每毫升含蔗糖克数(在空气中)对照表
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------
折光锤度| 浓 度 ||折光锤度| 浓 度 ||折光锤度| 浓 度 ||折光锤度| 浓 度
Bx | g/mL || Bx | g/mL || Bx | g/mL || Bx | g/mL
--------|--------------||--------|--------------||--------|--------------||--------|----------------
5.0|0.05084|| 8.0|0.08231||11.0|0.1145 ||14.0|0.1475
5.1|0.05188|| 8.1|0.08337||11.1|0.1152 ||14.1|0.1487
5.2|0.05291|| 8.2|0.08444||11.2|0.1166 ||14.2|0.1498
5.3|0.05395|| 8.3|0.08550||11.3|0.1178 ||14.3|0.1509
5.4|0.05499|| 8.4|0.08656||11.4|0.1189 ||14.4|0.1520
5.5|0.05603|| 8.5|0.08763||11.5|0.1200 ||14.5|0.1531
5.6|0.05707|| 8.6|0.08869||11.6|0.1211 ||14.6|0.1542
5.7|0.05812|| 8.7|0.08976||11.7|0.1222 ||14.7|0.1554
5.8|0.05916|| 8.8|0.09083||11.8|0.1233 ||14.8|0.1565
5.9|0.06020|| 8.9|0.09190||11.9|0.1244 ||14.9|0.1576
6.0|0.06125|| 9.0|0.09297||12.0|0.1254 ||15.0|0.1587
6.1|0.06229|| 9.1|0.09404||12.1|0.1265 ||15.1|0.1598
6.2|0.06334|| 9.2|0.09511||12.2|0.1276 ||15.2|0.1610
6.3|0.06439|| 9.3|0.09618||12.3|0.1287 ||15.3|0.1621
6.4|0.06543|| 9.4|0.09725||12.4|0.1298 ||15.4|0.1632
6.5|0.06648|| 9.5|0.09833||12.5|0.1309 ||15.5|0.1643
6.6|0.06753|| 9.6|0.09940||12.6|0.1320 ||15.6|0.1655
6.7|0.06858|| 9.7|0.1005 ||12.7|0.1331 ||15.7|0.1666
6.8|0.06963|| 9.8|0.1016 ||12.8|0.1342 ||15.8|0.1677
6.9|0.07068|| 9.9|0.1026 ||12.9|0.1353 ||15.9|0.1689
7.0|0.07174||10.0|0.1037 ||13.0|0.1364 ||16.0|0.1700
7.1|0.07279||10.1|0.1048 ||13.1|0.1376 ||16.1|0.1711
7.2|0.07385||10.2|0.1059 ||13.2|0.1387 ||16.2|0.1722
7.3|0.07490||10.3|0.1069 ||13.3|0.1398 ||16.3|0.1734
7.4|0.07596||10.4|0.1080 ||13.4|0.1409 ||16.4|0.1745
7.5|0.07701||10.5|0.1091 ||13.5|0.1420 ||16.5|0.1757
7.6|0.07807||10.6|0.1102 ||13.6|0.1431 ||16.6|0.1768
7.7|0.07913||10.7|0.1113 ||13.7|0.1442 ||16.7|0.1779
7.8|0.08019||10.8|0.1124 ||13.8|0.1453 ||16.8|0.1791
7.9|0.08125||10.9|0.1134 ||13.9|0.1464 ||16.9|0.1802
--------------------------------------------------------------------------------------------------------------
3.6 不溶于水杂质的测定
3.6.1 仪器、设备
3.6.1.1 坩埚式玻璃滤器:孔径40~80μm。
3.6.1.2 电热恒温箱:125~130℃。
3.6.1.3 干燥器:装有变色硅胶。
3.6.1.4 天平:精确度达到±0.001g。
3.6.2 试剂
3.6.2.1 1%α--萘酚乙醇溶液。
3.6.2.2 浓硫酸。
3.6.3 测定步骤
在玻璃滤器滤板上面铺一层约5mm厚的用稀盐酸溶液洗涤并用蒸馏水冲洗干净的玻璃丝,玻璃滤器再用较大量的蒸馏水减压过滤洗涤,然后将之干燥称量。
称取样品250.0g于1000mL烧杯中(如混有包装物纤维、绒毛等应除去然后称量),加入约700mL蒸馏水,搅拌至完全溶解,倾入上述已准备好的玻璃滤器中进行减压过滤,并用蒸馏水充分洗涤滤渣至洗涤液不含糖分为止。将玻璃滤器连同滤渣于125~130℃下烘干后,移入干燥器中冷却至室温,称量。以后每继续烘干约30min,冷却称量一次,直到相继两次称量相差不超过0.001g为止。
3.6.4 计算及结果表示
每千克原糖样品所含不溶于水杂质的毫克数X5按式(8)计算,计算结果取到个数位。
X5=(W2--W1)×4000 …………………………………(8)
式中:W1——干燥后玻璃滤器连同过滤介质共重,g;
W2——干燥后玻璃滤器连同过滤介质与滤渣共重,g。
4 检验规则
4.1 每一次交货的原糖为一个交付批,每批糖必须附有产地的质量证书。买方凭质量证书收货,并在交付现场进行抽样检验。
4.2 每个交付批的原糖为一个检验批。
4.3 抽样方法
4.3.1 抽样前应先验明交付批及批量、产地,并确定交付批的份样个数。
4.3.2 份样数见表3。
表3 每批原糖应取份样数
------------------------------------------------
批量Q,t | 份样数n,个
----------------------------|------------------
Q≥20000 | 110
15000≤Q<20000| 100
10000≤Q<15000| 90
5000≤Q<10000 | 70
Q<5000 | 50
------------------------------------------------
4.3.3 份样量
每个份样的量一般为100~150g,所抽的份样量应大致相等。
4.3.4 采样
原糖的采样有系统抽样法、分层抽样法和二级抽样法三种,可根据实际情况选一种方法。
4.3.4.1 系统抽样法
在一批散装原糖装卸、加工或衡重的移动过程中,按一定质量或时间间隔抽取份样,份样间的间隔可根据表3规定的应取份样数和实际批量按式(9)算出。
Q 60×Q
t≤--或t≤-------- …………………………………………(9)
n G×n
式中:t——抽样质量间隔,t;或时间间隔,min;
Q——检验批的批量,t;
n——应取的份样数,个;
G——每小时装卸量,t。
抽第一个份样时,可在第一间隔内随机确定。但不可在第一间隔的起点开始,以后继续抽取的份样按计算好的间隔抽取,抽取间隔不得大于计算所得间隔。如果固定间隔应抽取的份样数已经完成,而原糖的装卸,加工或衡重仍在进行,应按原定间隔继续抽取份样,直至整批原糖移动完毕为止。
如在输送带或输送带落口处抽取份样,需截取原糖流的全截面。如在抓斗、铲车或其他工具装卸或堆垛过程中,抽样应在装卸或堆垛过程中,用抽样铲或抽样扦,在新露出的糖层面上,均匀布点抽样。抽样点应均匀分布在整批原糖的各个部分,而不是其表层或局部。
4.3.4.2 分层抽样法
一批原糖在装卸、加工、堆垛过程中,例如在船舱中,可分几层抽样(不少于三层),根据每层所载原糖的质量,按比例在新露出的面上,均匀布点,并在该点表面先刮去约3cm厚,抽取份样。
每层应取的份样数,按式(10)算出。
n1=n×Q1/Q ……………………………………………(10)
式中:n1——每层应抽取份样数,个;
n——整批原糖应取的份样数,个;
Q1——每层质量,t;
Q——检验批的批量,t。
4.3.4.3 二级抽样法
在装卸或加工衡重过程中,根据表3规定应抽取份样数,按质量(袋数)间隔抽取样袋,再将样袋平放,拆开袋口一部分缝线,用抽样扦背部向上,成对角线斜插至袋底角,旋转180°,抖动样袋使样品填满抽样扦槽,然后小心抽出,倒入带盖的盛样器中为一个份样。
4.3.4.4 遇批量大、装卸时间长、气温高等情况,应尽快抽样并保管好,以防止水分蒸发。若雨天卸货,应防止雨淋和吸潮。
4.3.5 制样
4.3.5.1 在制样过程中,应防止样品的成分发生变化和污染。
4.3.5.2 将样品置于混样盘上混合。用分样铲将样品堆成圆锥形,每铲应自圆堆顶尖落下。使均匀地沿堆尖散落,注意勿使圆堆中心错位。如此反复三次转堆混合,使充分混匀,然后将圆锥顶点压平,用十字板自上压下,分成四等份,任取二个对角的等分。重复操作,缩分至所需留样量。
4.3.6 样品缩分成分析样品及留存样品各1000g,装入密封样品瓶中,或用三层厚食品级塑料袋密封包装,分别附以标签。标签上注明下列各项。
a、编号及批号;
b、样品名称、产地;
c、批量;
d、抽样地点(船名);
e、抽样、制样人;
f、抽样、制样日期。
4.4 分析样品分成三份,按本标准规定的试验方法进行检验,用两个最接近的测定值的平均值作为该检验批的最后测试结果,或如果两个测定值与一个中间值之差相等时,则用这个中间值作为该检验批的最后测试结果。检验结果即作为该批原糖的平均质量。
4.5 检验结果,如有不合格指标应加倍抽取样品,对不合格指标进行复检,复检结果即作为该检验批的最终结果,复检结果不合格,即判该检验批不合格。
4.6 分析样品应妥善保管以备查核,保管期可根据有关规定,但不得少于3个月。
5 标志、包装、运输及贮存
5.1 每批交付原糖的证书上应有下列内容:
a、产品名称;
b、净重(t);
c、生产国家;
d、生产批号。
5.2 原糖可以用无污染、符合食品卫生标准的散装或袋装。
5.3 运输的车厢、船舱或车斗应当干净清洁,没有破漏。
5.4 不许使用曾运载煤炭、灰土或刚装过石灰、盐、咸鱼、油料及其他恶臭、有毒或易污染的货物而未经清理的运载工具装运。
5.5 运载途中,严禁与有毒、有害物品混运,糖堆上要用防雨布严密遮盖,严防日晒、雨淋或落上尘土。
5.6 原糖尽量不在露天存放。确需露天存放时,需用防雨布严密遮盖,严防日晒、雨淋或落上尘土。
5.7 仓库贮存时尽量采用散装贮存。糖堆上需用干净帆布或塑料薄膜盖好。
5.8 贮糖的仓库应保持干燥清洁,温度不超过40℃。
5.9 入仓时应尽量避免骤冷骤热。根据先入仓先出仓的原则,依次调拨运出。
附加说明:
本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国甘蔗糖业标准化中心归口。
本标准由轻工业部甘蔗糖业科学研究所负责起草。
本标准主要起草人郑长庚、陈骏佳、张玲玲。
中华人民共和国国家标准 GB 317--1998
白 砂 糖 代替GB 317.1--91
White granulated sugar GB/T 317.2--91
1 范围
本标准规定了白砂糖的技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、运输、贮存的要求。
本标准适用于以甘蔗、甜菜或糖为原料生产的白砂糖。
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB4789.1~4789.31--94 食品卫生检验方法 微生物学部分
GB/T5009.55--1996 食糖卫生标准的分析方法
GB7718--94 食品标签通用标准
GB13104--91 白糖卫生标准
3 技术要求
白砂糖按技术要求的规定分为精制、优级、一级和二级共四个级别。
3.1 感官要求
3.1.1 晶粒均匀,粒度在下列范围内应不少于80%:
——粗粒:0.800~2.50mm;
——大粒:0.630~1.60mm;
——中粒:0.450~1.25mm;
——细粒:0.280~0.800mm。
3.1.2 晶粒或其水溶液味甜、无异味。
3.1.3 干燥松散、洁白、有光泽,无明显黑点。
3.2 理化要求
白砂糖的各项理化指标见表1。
表1
--------------------------------------------------------------------------------------
| | 指 标 |
| 项 目 |--------------------------------------------------|
| | 精 制 | 优 级 | 一 级 | 二 级 |
|------------------------------|----------|----------|------------|------------|
|蔗糖分,% ≥ |99.8 |99.7 | 99.6 | 99.5 |
|还原糖分,% ≤ | 0.03| 0.05| 0.10| 0.17|
|电导灰分,% ≤ | 0.03| 0.05| 0.10| 0.15|
|干燥失重,% ≤ | 0.06| 0.06| 0.07| 0.12|
|色值,IU ≤ |30 |80 |170 |260 |
|混浊度,度 ≤ | 3 | 7 | 9 | 11 |
|不溶于水杂质,mg/kg ≤ |20 |30 | 50 | 80 |
--------------------------------------------------------------------------------------
3.3 卫生要求
白砂糖的各项卫生指标见表2。
表2
----------------------------------------------------------------------------------------
| | 指 标 |
| 项 目 |----------------------------------------------|
| | 精 制 | 优 级 | 一 级 | 二 级 |
|------------------------------------|----------|----------|----------|----------|
|二氧化硫(以SO2计),mg/kg ≤| 10 | 20 | 40 | 50 |
|砷(以As计),mg/kg ≤| 0.5| 0.5| 0.5| 0.5|
|铅(以Pb计),mg/kg ≤| 1.0| 1.0| 1.0| 1.0|
|铜(以Cu计),mg/kg ≤| 2.0| 2.0| 2.0| 2.0|
|菌落总数,个/g ≤|200 |350 |350 |350 |
|大肠菌群,个/100g ≤| 30 | 30 | 30 | 30 |
|------------------------------------|----------|----------|----------|----------|
|致病菌(系指肠道致病菌和致病性球菌)| 不得检出| 不得检出| 不得检出| 不得检出|
|------------------------------------|----------|----------|----------|----------|
|螨(在250g白砂糖中) | 不得检出| 不得检出| 不得检出| 不得检出|
----------------------------------------------------------------------------------------
4 试验方法
卫生要求中的二氧化硫、砷、铅、铜按GB/T5009.55规定的方法进行测定,菌落总数、大肠菌群、致病菌按GB4789.1~4789.31规定的方法进行测定,其余各项目按本章相应方法进行测定。
4.1 粒度的测定
4.1.1 方法提要
用一套试验筛将糖样品在一定的条件下进行筛选,将各个筛中截留的糖颗粒称量,求得留在筛网上糖颗粒的百分数对筛孔的关系。
4.1.2 仪器、设备
4.1.2.1 试验筛:筛孔0.280~2.50mm一套,直径200mm。
4.1.2.2 震筛机:其振动频率,以防止磨损糖晶体为准。
4.1.2.3 天平:精确度为±0.1g。
4.1.3 步骤
4.1.3.1 取样
样品按四分法进行二次分离,使二次分出的样品能满足筛分检验之用。
4.1.3.2 筛分
称取白砂糖样品100g,准确至0.1g。将经过选择并称量的筛子,按筛孔尺寸由小到大自下而上叠装好,然后,将样品放入最上层的筛中,用盖盖好,将套筛装于震筛机上,并开动时钟或计时表,振动10min,待震动完全停止后,将筛取下,称出每一个筛子及截留糖样质量,准确到0.1g。
4.1.3.3 计算及结果表示
计算出粒度上下限相对应孔径的两层筛之间所截留的糖样质量百分数,结果以孔径上下限及其质量百分数表示,计算结果取整数。
4.2 蔗糖分的测定
4.2.1 术语
国际糖度标尺 international sugar scale
规定量纯蔗糖溶液〔在标准大气压状态下,在空气中用黄铜砝码称取
26.0000g纯蔗糖(在真空中为26.0160g),在20.00℃时溶成
198
体积为100.000mL〕,用λ=546.2271nm波长的光(真空 Hg
的绿色偏振光),在温度为20.00℃时,用200.00mm观测管,所测得的
光学旋光度,规定为糖度标尺的100度点。
100度点被指定为100°Z(国际糖度),并且标尺在0°Z(纯水时)和100°Z之间进行线性分度。
与100°Z相当的旋光值为:
20.00℃
α =40.777°±0.001°……………(1)
546.2271nm
实际旋光测定,也允许在波长540~633nm的范围内,以固定100度点。在黄色钠光波长下,100°Z相当的旋光值为:
20.00℃
α =34.626°±0.001°……………(2)
589.4400nm
在氦/氖(He/Ne)激光波长下,100°Z相当的旋光值为:
20.00℃
α =29.751°±0.001°……………(3)
632.9914nm
4.2.2 方法提要
在规定条件下采用以国际糖度标尺刻制读数为100°Z的检糖计,测定规定量糖样品的水溶液的旋光度。
4.2.3 仪器、设备
4.2.3.1 检糖计
检糖计应是根据国际糖度标尺,按糖度(°Z)刻度的,测量范围能够从--30~+120°Z,或者这个范围的一部分,自动检糖计准确度应为0.05°Z,目测检糖计应精确至0.1°Z,并用标准石英片加以校准,可选三种形式:
——装有可调整分析器即检偏器的检糖计(圆盘式旋光计),采用单色光源(波长在540~590nm之间),通常采用绿色的汞光或黄色的钠光;
——石英楔检糖计;
a)配有单色光源的(波长在540~590nm之间);
b)配有白炽灯作为光源的,而用适当的滤色器分离出有效波长为587nm的光。
——装有法拉第线圈作为补偿器的检糖计,采用单色光源(波长在540~590nm之间)。
注:旧糖度°S刻度的检糖计仍然可以使用,但读数°S须乘上一个系数0.99971转换为°Z。
4.2.3.2 容量瓶
容积:100.00±0.05mL,应分别用20.0±0.1℃的水称量加以校正。容量瓶的容量在100.00±0.01mL范围内,不必更正便可使用;超出此范围,应采用与100.00mL相应的校正数加以更正,才可使用。
4.2.3.3 旋光观测管
长度:200.00±0.02mm,须由法定的计量机构出具合格证明,或者用具有该项证明的观测管来进行比较检验。
4.2.3.4 分析天平
精确度±0.001g。
4.2.4 试剂
蒸馏水:旋光测定用的蒸馏水应不含旋光物质。
4.2.5 检糖计的校准
检糖计的读数要用经法定的计量机构鉴定或曾与鉴定标准进行检定的标准石英片校准,检糖计不能用蔗糖溶液校准。
4.2.5.1 石英片旋光度的温度校正
使用检糖计(没有石英楔补偿器的)读取石英片读数时的温度应测定,并记录到0.2℃,如果这个温度与20℃相差大于±0.5℃,则采用式(4)进行标准石英片旋光度的温度校正。
--4
αt=α20〔1+1.44×10 (t--20)〕 …………………(4)
式中:t——读取石英片读数时石英片的温度,℃;
αt——t℃时,标准石英片的旋光值,°Z;
α20——20℃时,标准石英片的旋光值,°Z。
4.2.5.2 不同波长下石英片的换算系数
石英片的糖度读数在不同波长下以绿色汞光(波长546nm)为基准,可按表3进行换算。
表3
--------------------------------------------------------
| | 波 长 | |
| 光 源 | | 换算系数 |
| | nm | |
|----------------|------------|--------------------|
| 白炽光经滤光 | 587 | 1.001809 |
| 黄色钠光 | 589 | 1.001898 |
| 氦/氖激光 | 633 | 1.003172 |
--------------------------------------------------------
4.2.6 溶液的配制
称取一规定量糖样品(26.000±0.002g)于干洁的小烧杯中,加蒸馏水40~50mL,使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中,用少量蒸馏水分3~5次冲洗烧杯及玻璃棒,每次倒入洗水后,摇匀瓶内溶液,直至加蒸馏水至容量瓶量标线附近。至少放置10min使达到室温,然后加蒸馏水至容量瓶标线下约1mm处,确保容量瓶颈部已洗净。有气泡时,可用乙醚或乙醇消除。用长嘴的滴管加水至标线,用干净的滤纸吸干容量瓶颈的内壁,将塞子塞紧,充分摇匀。
如发现混浊,用滤纸过滤,漏斗上须加表面玻璃,将最初10mL滤液弃去,收集以后的滤液50~60mL。
4.2.7 旋光度的测定
用待测的溶液将旋光观测管至少冲洗2次,然后将溶液装满观测管,注意不使观测管内夹带空气泡。将旋光观测管置于检糖计中,目测的检糖计测定5次,读数至0.05°Z;如用自动检糖计,在测定前,应有足够的时间使仪器达到稳定。
测定旋光读数后,立即测定观测管内溶液的温度,并记录至0.1℃。
4.2.8 计算及结果表示
测定旋光度的温度应尽可能接近20℃,一般应在15~25℃的范围。如果旋光度不是在20.0±0.2℃时测定的,则应校正到20℃。
白砂糖样品的蔗糖分按式(5)、(6)计算,以百分数表示,计算结果取到一位小数。
采用石英楔补偿器的检糖计:
蔗糖分=Pt〔1+0.00032(t--20)〕 ……………………(5)
没有石英楔补偿器的检糖计:
蔗糖分=Pt〔1+0.00019(t--20)〕 ……………………(6)
式中:Pt——观测旋光度读数,°Z;
t——观测Pt时糖液温度,℃。
4.2.9 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的0.05%。
4.3 还原糖分的测定
4.3.1 方法提要
本法是基于碱性铜盐溶液中金属盐类的还原作用,用碘滴定法定量奥氏试剂与糖液作用生成的氧化亚铜,从而确定样品中的还原糖分。
本法各项试验条件(包括试液量、奥氏试剂量、煮沸时间、碘液耗用量及碘的反应时间等)都应严格按标准规定。
4.3.2 仪器、设备
4.3.2.1 锥形烧瓶:容量300mL。
4.3.2.2 滴定管:50mL,刻度刻至0.1mL。
4.3.3 试剂
4.3.3.1 奥氏试剂:分别称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)5.0g,酒石酸钾钠300g及无水碳酸钠(Na2CO3)10.0g,磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)50g(或无水盐19.8g),溶于900mL蒸馏水中,如有必要可将其微微加热。待完全溶解后,放入沸水浴中,加热杀菌2h,然后冷却至室温,稀释至1000mL,加入少量活性炭或硅藻土过滤,贮于棕色试剂瓶中。
4.3.3.2 硫代硫酸钠贮备溶液:取硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)20g及无水碳酸钠0.1g(或1mol/L氢氧化钠溶液1mL),用经煮沸灭菌蒸馏水溶解,稀释至500mL,保存于棕色试剂瓶中,放置8~14天后过滤备用。
4.3.3.3 0.032mol/L硫代硫酸钠溶液,需用时配制如下:吸取硫代硫酸钠贮备溶液100mL,移入容量瓶中并用经煮沸灭菌的蒸馏水稀释至500mL,该试剂用重铬酸钾标准溶液标定,并校正其浓度。
4.3.3.4 0.01615mol/L碘液:称取10g左右的碘化钾(无碘),先溶解于数毫升的水中,另称取纯碘2.050g,溶于碘化钾溶液,将溶液全部移入500mL容量瓶中并加水至标线,贮存于具有玻璃塞密封的棕色瓶内。
4.3.3.5 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉1.0g,加10mL水,搅拌下注入200mL沸水中,再微沸2min,静置,取上层清液使用,溶液于使用前制备。
4.3.4 步骤
4.3.4.1 测定
称取白砂糖样本10.00g,用50mL蒸馏水溶解于300mL锥形瓶中,糖液含转化糖不超过20mg,然后加入50mL奥氏试剂,充分混合,用小烧杯盖上,在电炉上加热,使在4~5min内沸腾,并继续准确地煮沸5min(煮沸开始的时间,不是从瓶底发生气泡时算起,而是从液面上冒出大量的气泡时算起)。取出,置于冷水中冷却至室温(不要摇动)。取出,加入冰乙酸1mL,在不断摇动下,加入准确计量的碘溶液,视还原的铜量而加入5~30mL,其数量以确保碘过量为准,用量杯沿锥形瓶壁加入1mol/L的盐酸15mL,立即盖上小烧杯,放置约2min,不时地摇动溶液,然后用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘,滴定至溶液呈黄绿色时,加入淀粉指示剂2~3mL,继续滴定至蓝色褪尽为止。
4.3.4.2 计算及结果表示
白砂糖样品的还原糖分按式(7)计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。
0.001
还原糖分=(A--B--I)×----------×100 ……………………(7)
10
式中:A——加入碘液体积,mL;
B——滴定耗用硫代硫酸钠溶液体积,mL;
I——10g蔗糖还原作用的校正值(见表4)。
表4 以碘液实耗用量(即A--B)求毫克转化糖的校正值
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
|碘液,mL| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
|----------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|
| 校正值 |1.11|1.16|1.22|1.28|1.33|1.39|1.44|1.50|1.55|1.60|1.65|
|----------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|
|----------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|
|碘液,mL| 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 |
|----------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|--------|
| 校正值 |1.69|1.72|1.76|1.79|1.82|1.85|1.88|1.90|1.92|1.94|1.95|
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
4.3.4.3 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的15%。
4.4 电导灰分的测定
4.4.1 方法提要
电导率表示离子化水溶性盐类的浓度。测定已知糖液的电导率,然后应用转换系数可算出电导灰分。电导灰分有它本身的特殊意义,不能直接与由灼烧和称量测出的重量法灰分比拟。
本标准使用的浓度为31.3g/100mL。
4.4.2 仪器、设备
电导率仪:应符合以下规格。
频率:低周,约140Hz。测量范围:0~300μS/cm,此范围至少应分为8个量程。测量准确度:不应大于满量程的1.5%,刻度单位:μS/cm。
4.4.3 试剂
4.4.3.1 蒸馏水或去离子水:精制白砂糖、优级白砂糖必须用电导率低于2μS/cm的重蒸馏水(蒸馏过两次)或去离子水。对于一级或一级以下白砂糖允许用电导率低于15μS/cm的蒸馏水。
4.4.3.2 0.01mol/L氯化钾溶液:取分析纯等级的氯化钾,加热至500℃(呈暗红炽热)脱水30min后,称取745.5mg,溶解于1000mL容量瓶中,并加水至标线。
4.4.3.3 0.0025mol/L氯化钾溶液:吸取0.01mol/L氯化钾溶液250mL于1000mL容量瓶内,加水稀释至标线。此溶液在20℃时的电导率为328μS/cm。
4.4.4 步骤
4.4.4.1 测定
称取白砂糖31.3±0.1g于干洁烧杯中,加蒸馏水溶解并移入100mL容量瓶中,用蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀。先用样液冲洗测定电导率用的电导电极及干洁小烧杯2~3次,然后倒入样液,用电导率仪测定样液电导率,记录读数及读数时的样液温度。
电导池常数应用0.0025mol/L氯化钾溶液校核计量。
4.4.4.2 计算及结果表示
白砂糖样品的电导灰分按式(8)计算,以百分数表示,计算结果取到两位小数。
--4
电导灰分=6×10 (C1--0.35C2)…………………………(8)
式中:C1——31.3g/100mL糖液在20℃时的电导率,μS/cm。
C2——溶糖用蒸馏水在20℃时的电导率,μS/cm。
4.4.4.3 温度校正
测定电导率的标准温度为20℃,若不在20℃则按式(9)校正,但测量温度范围一般不要超过20℃±5℃。至于溶糖用蒸馏水电导率的温度校正,因影响甚微可忽略不计。
C1=C1t〔1+0.026(20--t)〕 ……………………………(9)
式中:C1t——在t℃时糖液的电导率,μS/cm;
t——测定糖液电导率时,糖液的温度,℃。
4.4.4.4 允许误差
两次测定值之差不得超过其平均值的10%。
4.5 干燥失重的测定
4.5.1 方法提要
采用常压烘箱干燥技术,烘干后,在统一的条件下冷却。本法主要是测定样品的“表面”水分。
4.5.2 仪器、设备
4.5.2.1 干燥箱:测定过程中,离称量瓶上面2.5cm±0.5cm处的温度要保持在105℃±1℃(或130℃±1℃)。
4.5.2.2 带温度计干燥器。
4.5.2.3 扁型称量瓶:直径为6~10cm,深度为2~3cm。
4.5.3 步骤

不分页显示   总共2页  1 [2]

  下一页


版权声明:所有资料均为作者提供或网友推荐收集整理而来,仅供爱好者学习和研究使用,版权归原作者所有。
如本站内容有侵犯您的合法权益,请和我们取得联系,我们将立即改正或删除。
京ICP备14017250号-1